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      行业动态

      波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成

      波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成

      2021-08-20

      波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一,适用于各种固体材料或液体,广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。

      【详情】

      电感耦合等离子体(ICP-MS)维护保养小技巧

      | 关注:555次|
      电感耦合等离子体(ICP-MS)的核心部件一般出现故障的概率相对较小,一旦出现通常检测人员无法自行维修,只能寻求厂家专业工程师。但是对于一些相对简单的部件,建议检测人员定期做好维护,有助于延长仪器设备使用寿命。

      ICP-MS ,全称Inductively coupled plasma mass spectrometry,电感耦合等离子体质谱,ICP-MS即电感耦合等离子体质谱,是上世纪80年代发展起来的新的分析测试技术,具有检出限低、精密度高、分析速度快等优点被广泛应用于半导体、生物、医药分析等领域。ICP-MS可进行定性分析、半定量分析和定量分析。


      术语
      Plasma 等离子
      Cone Access 锥口
      Peristaltic Pump 蠕动泵
      QMF Quadrupole Mass Filter 四极杆质量分析器
      TCI Triple Cone Interface 三锥接口
      QID Quadruple Ion Deflecttor 四极杆离子偏转器
      UCT Universal Cell Technology 通用池技术(PE公司专利)
      STD 标准模式
      KED Kinetic Energy Discrimination 动能歧视模式
      DRC Dynamic Reaction Cell 动态反应池技术 PE
      CCT Collision Cell Technology 碰撞池技术 赛默飞
      ORS Octopole Reaction System 八级杆反应系统 安捷伦
      CRI Collision Reaction Interface 碰撞反应接口 原瓦里安现布鲁克


      ICP-MS基本构造
      一个标准的ICP-MS仪器分为三个基本部分:
      (1)ICP(样品引入系统,离子源)
      (2)接口(采样锥,截取锥)
      (3)质谱仪(离子聚焦系统,四级杆过滤器,离子检测器)



      原理
      从10000K高温的等离子体中通过接口提取离子进入真空度约为10-6Torr的质谱仪。样品以液体气溶胶(在激光烧灼中是固体颗粒)形式被引入,在等离子体被电离,在此区域基体和待测元素的离子被引入质谱仪进行分离,最后由离子检测系统进行检测。

      这一原理使得ICP-MS具有无与伦比的同位素分析的选择性和灵敏性。但也因此存在其自身的弱点,样品是“流人”质谱仪,而不是像火焰AAS和ICP -AES那样“通过”激发源。这意味着产生热的问题、腐蚀、化学侵蚀、堵塞、基体沉淀和漂移的可能性都比其它原子谱仪器要高得多。

      然而只要充分认识到这一事实,对仪器组件定期检查可以减轻甚至消除这些潜在的问题。需要定期或半定期检查和维护的主要区域是:进样系统、等离子体炬管、接口区域、离子光学系统、机械泵、空气过滤器和循环水过滤器。


      ICP矩管维护保养
      对于ICP矩管,特别是使用次数较多的矩管,矩管内壁会不断累积样品,导致检测过程出现残留效应,需要定期进行更换清洗。清洗矩管过程中,必须按照厂家手册操作对ICP矩管进行拆卸清洗,清洗完毕安装时必须保证各气路与矩管相接的部分具有良好的气密性,以PE的ICP-MS为例,如下图。



      对于年限较长的ICP-MS,矩管部分的连接处气密性差,可以在原有垫圈的基础上再多加一个橡胶垫圈,并在矩管玻璃上缠一小圈耐高温生料带,保证电极针能够插入的足够深,以方便点火。



      点火易出现的问题

      点火过程中如果发现第一次点火失败,继续尝试多次点火能成功点燃,说明管路中可能存在空气,在多次点火操作时,氩气逐渐充满管路,将管路中多余的空气排出,故多次点火后可以点燃。
      出现这种情况建议先用氩气吹扫管路再点火,具体而言就是在点火前手动控制Ar气阀门,吹扫管路空气3-5min,再尝试自动点火,一般就能够一次点火成功。


      通风
      通常的大型仪器都必须配备有通风管用于排出废气和辅助散热。通风管路根据仪器安装准备条件,满足仪器最低风量要求即可,一般出现故障的概率较小,须注意的是防止雨水飘进通风管中引起倒灌。针对需要洁净空气的仪器实验室,在通风机进气端可以加上初效及高效过滤网,并定期进行更换,防止灰尘堵塞滤网,以保证通风的压力正常并具有足够量的新鲜风进入仪器冷却部位。



      冷却循环水机
      冷却循环水机是降低ICP-MS发热的重要部件。若其管路水流不畅,可导致仪器发热部位温度过高而报错或非正常熄火。

      通常冷却循环水机水槽及管路中需要加入厂家指定的冷却液,也可以用超纯水代替,超纯水可以降低水槽及管壁的腐蚀,同时定期更换也可以减弱水中藻类、细菌等的生长(该因素也可能导致管壁的腐蚀),如果在循环水机管壁中还存在过滤海绵(例如 Thermo 的 Element XR HR-ICP-MS系列),当有相当量腐蚀不溶物存在时,可导致海绵的大面积堵塞,影响水流速度,进而影响冷却效率,通常表现在仪器开机运行一段时间后(大约 1-2 h),在没有任何别的提示时熄火。

      循环水机的冷却水需要定期更换,部分仪器例如Nu Plasma II MC-ICP-MS循环水机水箱中配有水质检测器,可以监控循环水质,当电流超过0.015A时,提示需要更换循环水。而普通ICP-MS可以考虑每隔3-6个月更换一次。

      在更换循环水的过程中,一般采用虹吸原理、或重力自流将原有循环水排出,加入新水。需要注意的是,仪器管路中还存在一部分残留水,无法一次完全更换。例如,加入新循环水后,可以观察到水箱中水为澄清状态(如下图),以Nu Plasma II MC-ICP-MS 循环水箱为例。



      当手动打开循环水机,管路中残留的水返回水箱后,存在肉眼可见的悬浮物,需要反复多次循环换水。




      需要经过4-5次循环更换,直至开循环水机运行时水质始终澄清时,可以认为循环水更换完成。

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